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  • 产品名称: 祁一堂—银杏叶
  • 产品编号:0493
  • 产地:山东
  • 规格:1kg\袋
  • 生产企业:河北祁一堂药业有限公司
  • 执行标准:《中国药典》2010年版一部
  • 发布时间:2016年01月12日
产品详细

银杏叶

本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶。秋季叶尚绿时采收,及时干燥。

【性状】本品多皱折或破碎,完整者呈扇形,长3300px,宽5375px。黄绿色或浅棕黄色,上缘呈不规则的波状弯曲,有的中间凹入,深者可达叶长的45。具二叉状平行叶脉,细而密,光滑无毛,易纵向撕裂。叶基楔形,叶柄长2200px。体轻。气微,味微苦。

【鉴别】(1)取本品粉末1g,加40%乙醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-(5311)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

(2)取本品粉末1g,加50%丙酮溶液40ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加15%乙醇5ml使溶解,加入已处理好的聚酰胺柱(3060目,1g,内径为25px,用水湿法装柱)上,用5%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸去乙醇,水液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品,加丙酮制成每1ml各含银杏内酯A 0.5mg、银杏内酯B 0.5mg、银杏内酯C 0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10550.6)为展开剂,在15℃以下展开,取出,晾干,在醋酐蒸气中熏15分钟,在140160℃中加热30分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】杂质不得过2(附录Ⅸ A)

水分不得过12.0(附录Ⅸ H第一法)

总灰分不得过10.0(附录Ⅸ K)

酸不溶性灰分不得过2.0(附录Ⅸ K)

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(Ⅹ A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。

【含量测定】总黄酮醇苷照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(5050)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500

对照品溶液的制备取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含槲皮素30μg、山柰素30μg、异鼠李素20μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品中粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸溶液(41)混合溶液25ml,加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。

总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51

本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于0.40%。

萜类内酯照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-四氢呋喃-(251065)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000

对照品溶液的制备取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇分别制成每1ml各含银杏内酯A 0.18mg、银杏内酯B 0.08mg、银杏内酯C 0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品中粉约1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(3060℃)70℃水浴上回流提取1小时,弃去石油醚(3060℃)液,药渣和滤纸筒挥尽石油醚,置于60℃烘箱中烘干,再加甲醇回流提取6小时,提取液蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液5ml,加入酸性氧化铝柱(200300目,3g,内径为25px,用甲醇湿法装柱)上,用甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣用甲醇5ml分次转移至10ml量瓶中,加水约4.5ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液10μl20μl,供试品溶液1020μ,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量,即得。

本品按干燥品计算,含萜类内酯以银杏内酯A(C20H24O9),银杏内酯B(C20H24O10),银杏内酯C(C20H24O11)和白果内酯(C15H18O8)的总量计,不得少于0.25%。

【性味与归经】甘、苦、涩,平。归心、肺经。

【功能与主治】活血化瘀,通络止痛,敛肺平喘,化浊降脂。用于瘀血阻络,胸痹心痛,中风偏瘫,肺虚咳喘,高脂血症。

【用法与用量】912g

【注意】有实邪者忌用。

【贮藏】置通风干燥处。